水质检验操作规程

一、水样的采取
  （一）采样前的准备工作
    1、采样的容器必须清洗干净。
2、采供卫生细菌检验的容器，必须进行严格的消毒处理。可采用干燥法消毒和蒸气灭菌法消毒。
①干燥消毒法，将洗净的容器用软纸（皮纸）包好（纸张应无油质）放在160℃的温度下，烘烤1-2小时，冷却后即可。温度切不超过180℃。
②蒸气灭菌消毒法，将洗净的容器用无油质的软纸包好，放在高压锅或高压蒸气灭菌器中，在120℃，蒸煮20-30分钟即可。
（二）水样采取
1、采取水样时，如在龙头上取水样，应先将龙头打开数分钟，使积留于水管中的杂质流去，然后将水样取入容器中，如在水池中取样，应将容器沉入水面下的0.5M处。
2、采取供卫生细菌检验用水时，应先将酒精点燃将水龙头烧灼消毒，然后把水龙头完全打开，放水5-10分钟，再将水样装入消毒的取样容器中。
3、采取原水时，在原水进水口处用采样容器采取。
4、采取沉淀水样时，应在过滤池的进水口处，将取样容器沉入水面下的0.5M处取水样。
二、水样的处理和保存
（一）水样的处理：
1、沉淀法，当悬移质易于沉淀时，将水样静置自己沉淀，采用离心机加速沉淀，使悬移质沉淀于容器的底部，将上部澄清水样吸取保存。
2、过滤法：悬移质不易于沉淀时，应将水样过滤除去悬移质，一般用定量过滤纸过滤，也可以用脱脂棉代替。
（二）水样的保存
1、测酚、氰化物的水样，应在采样现场加入适量的氢氧化钠，防止分解。采样后立即蒸馏。
水样蒸馏：
（1）测酚：取250毫升水样于500毫升全玻璃蒸馏瓶中，加入10％硫酸铜50毫克，用磷酸调PH到4以下，（钾基橙指示剂）放入数粒玻璃珠蒸馏，将蒸馏液保存。
（2）测氰化物：娶250毫升水样500毫升于全玻璃蒸馏器，加入数滴甲基橙指示剂，再加10毫升10％醋酸锌液，1-2克固体酒石酸，迅速蒸馏，收集于50毫升预先放置5毫升，0.25N氢氧化钠溶液吸收的容量瓶中，冷凝管下端必须扦入吸收液中。
2、采样后，24小时不测汞，则取250毫升水样，加入1：1H₂SO₄液2.5毫升，6％高锰酸钾5毫升，防止汞被吸附。
3、水样应将取容器的瓶口塞紧，必要时用蜡封住瓶口塞并编号。
三、分析程序和时限要求
（一）分析程序：
1、水的物理性项目，应在现场就地进行。余氯现场测定。
2、PH值、碱度、酸度（游离CO₂硝酸盐氮、接到水样后即测定）。
3、CN挥发酚类化合物，接到水样后即刻测（4小时内），且将剩余水样保存于冰箱，以备用。
4、其他项目也应抓紧时间分析，全部分析在3-4小时内完成。
四、分析项目的分析方法
（一）所有分析项目的分析方法，统一按照国家生活饮用水标准制度配套的《生活饮水水质检验方法》第二版严格操作。
（二）细菌总数，大肠菌群的分析：
1、将所用“需玻璃仪器”（消毒好的培养皿、吸管）一同放入细菌房（专用卫生细菌的房间），用紫外线消毒30分钟左右。
2、然后用吸管将水样吸入培养皿中，倒入45℃左右的培养基37℃恒温24小时，看结果。
3、抽滤器用酒精火焰消好毒，将水样倒入抽滤器中，C滤膜事先在高压锅中消毒灭菌。
4、将滤膜片放入品红亚硫酸培养基中，入37℃恒温箱24小时，看结果。
5、若产生金黄色光泽的菌落，接种，产生浑浊或气泡，则记录结果。
五、分析溶液的配制与保管
（一）试剂
国家生产试剂规格分为四级：一级为保证试剂，简称GR，用作基准物质，二级为分析纯，简称AR，作一般分析或要求较高的分析时使用；三级为化学纯，简称CP，作一般要求较低的分析用；四级为实验试剂，简称LR，纯度较底，分析中很少用，配制洗瓶液等用。
（二）分析溶液的分类
分析溶液的种类较多，在化学分析中所用的溶液分三类：
1、基准溶液：标定标准溶液所用的溶液称为基准溶液。
2、标准溶液：容量法中滴定与比色法中配制色阶的溶液称为标准溶液。
3、一般溶液：上述两种以外的分析溶液，如指示剂等称为一般溶液。
（三）溶液的配制与保管
1、基准溶液的配制方法：
①将试剂置于称量瓶中，1/10000克分析天平称取接近符合规定重量的试剂。。
②将精确称取的试剂，用少量蒸馏水溶解，然后倒入一定溶积的溶量瓶内，再用蒸馏水洗涤试剂溶器3-5次，洗涤水也倒入溶量瓶内。最后用蒸馏水稀至刻度。
（四）标准溶液的配制方法：
①作固体试剂配制时，方法如上述，然后用基准溶液进行标定。
②用液体试剂配制时，应先将试剂的比重和重量百分比，算成溶积，用吸管将试剂吸出，放入盛有少量蒸馏水的溶量瓶内，再用蒸馏水稀释至刻度，此溶液配制后，应根据试剂的性质按期标定溶液的浓度，。
③一般试剂的配制方法。
配制一般试剂时可用1/100克的台称称量，加入一定量的蒸馏水即可。
④注意事项：
（1）配制基本溶液，标准溶液试剂，必须用蒸馏水，盛溶液的玻璃器皿，应洗涤清洁并烧干。
（2）易于受光线影响而变质或改变浓度的分析溶液应置于棕色瓶中，放在干燥阴凉的地方，避免阳光直射。
（3）使用试剂溶液时，不得将吸管直接扦入长期保存使用的试剂瓶中吸取，而应估计用量，将溶液倒于洗净烘干的小烧杯中吸取使用。用后的溶液应废弃，不得再倒入原试剂瓶中，以免影响溶液质量。
（4）强酸、强碱的稀释，应注意稀释硫酸时，应将浓硫酸缓倒入蒸馏水中，切不可将蒸馏水倒入浓硫酸中，在稀释苛性钠液时，应缓慢进行，盛碱容器，应用橡胶塞的试剂瓶。
（5）在用吸管或液管时，对有毒溶液、强酸强碱溶液，不得用吸入，必须用洗耳球。
（6）化验室全分析项目所配制试剂用的蒸馏水均指去离子水。
六、分析结果的检查
1、每个水样全部分析完毕后，应立即作一次合理性检查，视各项测定值之间有无矛盾现象。
2、对于在检查中所发现的各种可疑现象，均应首先检查有关项目的计算过程有无差错，对于各个离子的畸大畸小现象，应与过去的资料对照分析，弄清差错的原因。
3、在检查中，禁止对成果作任何没有根据的修改。
七、其他药品的保管
1、剧毒性药品（如KON、AS₂O₃），必须制定严格的保管使用制度，专人保管，使用登记。此类药品应专柜并加锁，与普通药品分开。
2、挥发性有机药品存放于通风良好的仓库、冷箱内。强酸与氨水应分开存放。
3、过氧化氢及过氧化钠放在冰箱或其他阴凉的地方。
4、倒用硝酸、溴水和氢氟等腐蚀性强的药品时，须带上橡皮手套，启开乙醚和氨水等易挥发的试剂瓶时，绝不可使瓶口对着自己或他人脸部。
5、一些有毒的气体，如氯、溴等，必须在通风柜内操作。
6、潮解性或易挥性药品用完后，应塞好或封口。